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食品中三聚氰胺的快速檢測(cè)儀器方法@三體儀器

發(fā)布時(shí)間: 2022-04-20  點(diǎn)擊次數(shù): 534次

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三聚氰胺細(xì)節(jié)主圖2_01.png

樣品前處理方法
(1) 標(biāo)準(zhǔn)樣品配制:
取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用時(shí),以提取液(0.1%三氯乙suan)稀釋至所要的濃度。

(2) 提取:
稱取飼料樣品5g,加入50ml 0.1%三氯乙suan提取液,充分混勻,加入2mL 2%乙酸鉛溶液,超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。

(3) 凈化(PCX小柱,60mg/3mL) :
a) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
b) 上樣:加入提取液3mL
c) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。
d) 洗脫:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
e) 濃縮:50℃,氮?dú)獯蹈桑?0%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。


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